Rezultate
Rezultatul estimat al proiectului
Dezvoltarea la nivel de laborator a tehnologiei de marcare cu laser a implanturilor dentare produse in Romania
Etapa I (2022) - Marcarea laser a discurilor plate de Ti
In aceasta etapa am pregatit discuri din bara de Ti care este folosita pentru fabricarea implanturilor dentare. Dupa debitare, discurile au fost polisate oglinda si trimise partenerului Appel Laser pentru marcare. Am utilizat doua instalatii performante care contin ca elemente componente un laser, fibră de transport, optică de omogenizare, scaner galvanometric si obiectiv de focalizare F-theta, controlate de un soft propriu instalat pe un computer. Sursele laser utilizate au fost laseri cu corp solid care emit la lungimi de unda de 1064 nm (durata 10 ns) si 355 nm (durata 1 ns). Schema instalatiei de marcare realizata este prezentata in figura 1. Marcajele s-au realizat la diverse fluente, viteze de baleiere, rate de repetitie si atmosere gazoase. Un exemplu de disc de Ti inscriptionat laser este prezentat in Figura 1.
Figura 1. (a) Schema instalației de marcare si exemplu pe discul de Ti. (b) Parametrii 8.8: P=100% ; F=300kHz; L. puls = 1ns; V = 0.01m/s; 1 trecere: Sus fără hașură; Jos – hașurat x 2 paralele Dist.linii = 0,06mm.
Figura 2. Nivelul de LDH eliberat în mediul de cultură de preosteoblastele 3T3-E1 după 48 de ore de contact cu implanturile dentare testate ca măsură a citotoxicității acestora. *** p < 0,001
Dupa marcarea laser, discurile de Ti au fost investigate structural prin difractie de raze X si compozitional prin spectroscopia fotoelectronilor excitati cu radiatie X. Aceste investigatii nu au gasit modificari majore cauzate de procesarea laser. Testele de biocompatibilitate efectuate si prezentate in Fig. 2 au arata o mai buna proliferare a celulelor in zona procesata laser, ceea ce constituie un mare avantaj.
Etapa II (2023) - Rezumat executiv al activitatilor realizate în perioada de implementare 2023
In etapa a 2-a de implementare a proiectului am realizat o instalatie de marcare laser care poate inscriptiona implanturi dentare reale, cu simetrie cilindrica. Procesul de inscriptionare laser a fost optimizat, el transformand superficial pe o adancime de ordinul micronilor materialul implantului in TiO2, asa cum au evidentiat analizele de difractie de raze X la incidenta razanta (vezi Fig. 3) si specroscopia fotoelectronilor generati cu radiatie X (vezi Fig. 4). Aceasta transformare a materialului conduce la o citire rapida si facila a caracterelor inscriptionate si are si un efect benefic, crescand biocompatibilitatea implantului. Rolul atomilor de azot in prevenirea periimplantitei, cea mai frecventa afectiune ce poate conduce la rejectia implanturilor dentare a fost abordat, incercandu-se diverse scheme de incorporare si activare chimica a azotului in straturile superficiale.
Figura 3. Identificarea picurilor de difractie a radiatiei X la incidenta razanta achizitionate de pe proba de Ti marcata laser cu parametrii P8_V1.
Tabelul 1. Scorul obținut pentru fiecare fază prezentă în Fig.3 si concentrația relativă.
| No. | Ref. Code | Chem Formula | Score | SemiQuant [%] | Display Color | Marker |
|---|---|---|---|---|---|---|
| 1 | 04-006-1902 | TiO0.84 | 59 | 55 | Blue | Rectangle |
| 2 | 04-006-3570 | TiO2 | 57 | 19 | Lime | Circle |
| 3 | 04-002-5207 | Ti | 50 | 6 | Fuchsia | Triangle |
| 4 | 01-086-1157 | Ti0.72 | 36 | 7 | Maroon | Triangle |
| 5 | 04-007-8871 | Ti2O3 | 28 | 13 | Aqua | Cross |
Figura 4. Spectrul XPS al regiunii Ti 2p indicand formarea TiO2.
Etapa III (2024) - Rezumat executiv al activitatilor realizate în perioada de implementare 2023
In etapa a 3-a de implementare a proiectului am realizat un studiu de optimizare a instalatiei de marcare laser care poate inscriptiona implanturi dentare reale, cu simetrie cilindrica. Pe langa transformarea superficiala a stratului de Ti in oxizi de Ti, procesul de inscriptionare laser modifica si morfologia suprafetei, asa cum se poate observa in Fig. 5. Parametrii de marcare laser notati P8_V2 (scanare hasurata) au rezultat in cea mai buna biocompatibilitate a implanturilor dentare. La o marire foarte mare, suprafata probei marcate cu parametrii P8_V2 au indicat o rugozitate microscopica superioara celei observate pe proba marcata cu parametrii P8_V1, asa dupa cum se observa in Figura 6. Testele de masurare ale unghiului de adeziune al picaturilor de apa au indicat o modificare semnificativa pentru aceasta proba, de circa 85° fata de 54° masurate pe implantul neprocesat laser. In ceea ce priveste stagiul de implementare al marcarii laser in fluxul de productie am constat ca marcajele raman legibile. Decizia este a companiei Dentix, in functie de spatiul fizic disponibil pentru incorporarea instalatiei laser.
Figura 5. Imagini de microscopie electronica prin baleiere ale suprafetelor marcate laser cu parametrii (de la stanga spre dreapta) P6, P7, P8_V1 si P8_V2. Marire de 300X.
Figura 6. Imagini de microscopie electronica prin baleiere de inalta rezolutie (marire 40000X) ale suprafetelor marcate laser cu parametrii (de la stanga spre dreapta) P8_V1 si P8_V2.
Prezentare succintă a rezultatelor proiectului.
In cadrul acestui proiect experimental demonstrativ am investigat modalitatile de marcare prin procesare laser a implanturilor dentare. Au fost investigatii mai multe lasere cu functionare in pulsuri scurte si cu rata de repetiei mare, care au fost incorporati in sisteme de efectuare a marcajelor, atat pe suprafete plane cat si cilindrice. In Fig. 1 se prezinta instalatia laser functionand la o lungime de unda de 355 nm care a produs cele mai performante marcaje si cateva exemple de marcaje cu parametrii laser diferiti.
Fig. 1. Instalația de marcare laser cu lungimea de undă 355 nm si exemple de marcaje laser pe probe de Ti utilizand diferiti parametrii laser.
Fig. 2. Imagini de microscopie electronica a morfologiei suprafetelor marcate laser cu diversi parametrii si de fluorescență care evidențiază prezența celulelor vii (verde) și celulelor moarte (roșu) după 24 de ore de la însămânțarea pe suprafața noilor implanturi dentare (mărire 10X).
In Fig. 2 sunt prezentate imagini de microscopie electronica prin baleiere ale suprafetelor marcate laser care evidentiaza topirea suparficiala a implanturilor. Analizele compozitiei chimice ale zonelor marcate laser au identificat prezenta unui strat de TiO2, ceea ce conduce la imbunatatirea biocompatibilitatii lor. De asemenea, o morfologie mai accidentata a condus la o buna atasare a celuleor vii, asa dupa cum se observa in Fig. 2.
In concluzie putem afirma ca marcarea laser este o alternativa foarte buna pentru asigurarea trasabilitatii implanturilor medicale imbunatatind in acelasi timp si proprietatile biocompatibele ale zonei procesate laser.